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KSQL-310S-KHF卡氏爐說明書

?1??儀器說明

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐填補(bǔ)了國內(nèi)空白,采用獨(dú)特的針頭設(shè)計(jì),一次操作既可以實(shí)現(xiàn)載氣輸入,水汽輸出,同時(shí)由于新的氣路設(shè)計(jì)用極小的流量就可以實(shí)現(xiàn)水分蒸汽的傳輸,每次進(jìn)樣只需更換樣品瓶操作方便,無需等待樣品瓶冷卻之后更換瓶蓋。

 

 

?2??儀器組成說明

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐主要分為兩個(gè)部分,第一個(gè)是V-310S庫侖法卡爾費(fèi)休水分測定儀,第二個(gè)是KHF-100卡氏加熱爐,由這兩部分組成了完整的KSQL-310S-KHF 鋰電池材料專用卡氏水分測定儀。

 

?3??310S水分儀的安裝與調(diào)試

3.1、在使用前,把滴定池所有的玻璃口打開,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約 80℃的烘箱內(nèi)烘干,然后自然冷卻。特別注意陰極室、測量電極不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

3.2、把硅膠裝入干燥管中,注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好,如下圖所示。

完成上述操作后,把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上一層真空潤滑脂,除陰極室的干燥管和密封管不裝外,其他均裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。

 

3.3、將大約 100~120 毫升的試劑用漏斗(必須干凈、干燥)通過密封口注入 ?到陽極室,再用漏斗向陰極室注入試劑,陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封(該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。把測量電極、電解電極插頭分別插入相對應(yīng)的插座中。

 

3.4、 電解池準(zhǔn)備正常情況下,接通 220V 電源。將開關(guān)打開,儀器將自動進(jìn)入主界面如下圖所示。

 

在主界面內(nèi),點(diǎn)擊右側(cè)功能菜單按鈕,儀器即可進(jìn)入其它相應(yīng)功能,具體說明如下:

“設(shè)置”功能:用于完成對測試選項(xiàng)、日期時(shí)間、聲音及顯示設(shè)備、語言、通信等相

應(yīng)參數(shù)的設(shè)置。

“方法”功能,用于完成對濃度計(jì)算公式方法的選擇及參數(shù)設(shè)置。

“數(shù)據(jù)”功能,用于完成歷史數(shù)據(jù)查詢的功能。

“功能”功能,預(yù)留的連接自動進(jìn)樣器功能。

“幫助”功能,用于查看與儀器有關(guān)的信息及常見故障及注意事項(xiàng)

 

3.5、打開儀器電源,顯示開機(jī)界面,按測定鍵進(jìn)入測量界面,調(diào)節(jié)+ -號鍵增減攪拌速度,直至攪拌珠勻速轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)動時(shí)保證杯內(nèi)液體不要濺到液位上方的杯內(nèi)壁為宜。

 

3.6、初次使用新鮮的庫侖電量法卡爾費(fèi)休試劑含有過量的碘,顏色為深紅色,儀器中間提示過碘狀態(tài),然后用微量注射器抽取20~50ul的純水從加樣口緩慢加入反應(yīng)杯液面以下,直至反應(yīng)杯內(nèi)液體顏色變淡黃色,儀器左上方提示過水,含水量顯示值開始計(jì)數(shù),停止加水,如果加入過多的水會導(dǎo)致電解平衡需要較長的時(shí)間。

 

3.7、如果新加入的卡爾費(fèi)休試劑顏色顯示為淡黃色,表示試劑已經(jīng)吸潮,儀器界面中間不會顯示過碘,而是顯示“正在穩(wěn)定過正中,請等待”,此時(shí)不需要加水,等待儀器電解至平衡,顯示正常狀態(tài)即可。

 

3.8、當(dāng)儀器電解平衡后,界面的中間位置 會顯示“準(zhǔn)備好滴定了,可以進(jìn)樣測試了”,儀器則可正常使用。

 

3.9、當(dāng)測試一般液體樣品時(shí)“進(jìn)樣延遲時(shí)間”可以設(shè)為5-30秒,當(dāng)與卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí),則“進(jìn)樣延遲時(shí)間”必須大于120秒。

?4??卡氏加熱爐的安裝

4.1、加熱爐示意圖

 

4.2、采用鋼瓶為氣源時(shí),先安裝減壓閥

4.3、將3.2mm管路的接頭安裝至減壓閥出氣口

 

4.4、將外徑3.2mm的PTFE管路一頭介入減壓閥接頭,另外一頭安裝至加熱爐背后的進(jìn)氣口接頭。

4.5、氣口鏈接至儀器上方的兩個(gè)干燥瓶,并且將干燥瓶用管路相連接。

4.6、加熱爐擺放在水分測定儀右側(cè),將加熱伴管出氣口插入水分儀電解池樣口,出氣口通至液面以下,將樣品瓶空瓶放入到加熱孔中,并且將空芯進(jìn)樣針插入樣品瓶中。

 

 

4.7、打開氣源,調(diào)節(jié)輸出壓力約 0.1MPa ,調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)流量至所需流量(約40~70ml/min ),此時(shí)加熱伴管出口應(yīng)有氣體流出。

 

4.8、打開 KHF-100 的后方的電源開關(guān),在溫控面板上設(shè)置所需溫度,如需修改溫度先按鍵移動光標(biāo)點(diǎn),再按▲或▼鍵增減溫度,修改完成后按?鍵確認(rèn),等待溫度升溫穩(wěn)定,預(yù)熱并吹掃樣品瓶及管路中的水分,等待水分儀滴定平衡。

 

4.9、稱量樣品并裝入樣品瓶中。

 

4.10、將裝有樣品的樣品瓶放入加熱孔中,插入空芯針,在水分測定儀上輸入樣品重量,調(diào)整延時(shí)時(shí)間,同時(shí)水分儀上開始測量。在屏幕上點(diǎn)方法,并且在方法中輸入樣品稱重質(zhì)量,等待測量完成顯示最終含水量結(jié)果。

 

4.11、樣品測試完成后,更換樣品瓶可繼續(xù)測量下一個(gè)樣品。

 

4.12、所有測試完成后,將加熱伴管出口拔出滴定池,并蓋上原來的密封加樣塞,才能關(guān)機(jī)降溫,最后關(guān)閉氣源。

?5??注意事項(xiàng)

5.1、加熱爐外殼和樣品瓶有高溫,請勿用手直接觸摸,防止?fàn)C傷。

 

5.2、測量結(jié)束后請從電解池中拔出氣體進(jìn)樣管,防止液體倒流。

 

5.3、測量高溫溶解物質(zhì),加熱溫度不能大于樣品的熔點(diǎn),否則可能造成管路堵塞。

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