第?1?章?儀器說(shuō)明

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，采用獨(dú)特的針頭設(shè)計(jì)，一次操作既可以實(shí)現(xiàn)載氣輸入，水汽輸出，同時(shí)由于新的氣路設(shè)計(jì)用極小的流量就可以實(shí)現(xiàn)水分蒸汽的傳輸，每次進(jìn)樣只需更換樣品瓶操作方便，無(wú)需等待樣品瓶冷卻之后更換瓶蓋。

第?2?章?儀器組成說(shuō)明

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐主要分為兩個(gè)部分，第一個(gè)是V-310S庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，第二個(gè)是KHF-100卡氏加熱爐，由這兩部分組成了完整的KSQL-310S-KHF 鋰電池材料專(zhuān)用卡氏水分測(cè)定儀。

第?3?章?310S水分儀的安裝與調(diào)試

3.1、在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約 80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。特別注意陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

3.2、把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好，如下圖所示。

完成上述操作后，把攪拌子通過(guò)樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。

3.3、將大約 100～120 毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過(guò)密封口注入 ?到陽(yáng)極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽(yáng)極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。把測(cè)量電極、電解電極插頭分別插入相對(duì)應(yīng)的插座中。

3.4、 電解池準(zhǔn)備正常情況下，接通 220V 電源。將開(kāi)關(guān)打開(kāi)，儀器將自動(dòng)進(jìn)入主界面如下圖所示。

在主界面內(nèi)，點(diǎn)擊右側(cè)功能菜單按鈕，儀器即可進(jìn)入其它相應(yīng)功能，具體說(shuō)明如下：

“設(shè)置”功能：用于完成對(duì)測(cè)試選項(xiàng)、日期時(shí)間、聲音及顯示設(shè)備、語(yǔ)言、通信等相

應(yīng)參數(shù)的設(shè)置。

“方法”功能，用于完成對(duì)濃度計(jì)算公式方法的選擇及參數(shù)設(shè)置。

“數(shù)據(jù)”功能，用于完成歷史數(shù)據(jù)查詢(xún)的功能。

“功能”功能，預(yù)留的連接自動(dòng)進(jìn)樣器功能。

“幫助”功能，用于查看與儀器有關(guān)的信息及常見(jiàn)故障及注意事項(xiàng)

3.5、打開(kāi)儀器電源，顯示開(kāi)機(jī)界面，按測(cè)定鍵進(jìn)入測(cè)量界面，調(diào)節(jié)+ -號(hào)鍵增減攪拌速度，直至攪拌珠勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)保證杯內(nèi)液體不要濺到液位上方的杯內(nèi)壁為宜。

3.6、初次使用新鮮的庫(kù)侖電量法卡爾費(fèi)休試劑含有過(guò)量的碘，顏色為深紅色，儀器中間提示過(guò)碘狀態(tài)，然后用微量注射器抽取20～50ul的純水從加樣口緩慢加入反應(yīng)杯液面以下，直至反應(yīng)杯內(nèi)液體顏色變淡黃色，儀器左上方提示過(guò)水，含水量顯示值開(kāi)始計(jì)數(shù)，停止加水，如果加入過(guò)多的水會(huì)導(dǎo)致電解平衡需要較長(zhǎng)的時(shí)間。

3.7、如果新加入的卡爾費(fèi)休試劑顏色顯示為淡黃色，表示試劑已經(jīng)吸潮，儀器界面中間不會(huì)顯示過(guò)碘，而是顯示“正在穩(wěn)定過(guò)正中，請(qǐng)等待”，此時(shí)不需要加水，等待儀器電解至平衡，顯示正常狀態(tài)即可。

3.8、當(dāng)儀器電解平衡后，界面的中間位置 會(huì)顯示“準(zhǔn)備好滴定了，可以進(jìn)樣測(cè)試了”，儀器則可正常使用。

3.9、當(dāng)測(cè)試一般液體樣品時(shí)“進(jìn)樣延遲時(shí)間”可以設(shè)為5-30秒，當(dāng)與卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí)，則“進(jìn)樣延遲時(shí)間”必須大于120秒。

第?4?章?卡氏加熱爐的安裝

4.1、加熱爐示意圖

4.2、采用鋼瓶為氣源時(shí)，先安裝減壓閥

4.3、將3.2mm管路的接頭安裝至減壓閥出氣口

4.4、將外徑3.2mm的PTFE管路一頭介入減壓閥接頭，另外一頭安裝至加熱爐背后的進(jìn)氣口接頭。

4.5、氣口鏈接至儀器上方的兩個(gè)干燥瓶，并且將干燥瓶用管路相連接。

4.6、加熱爐擺放在水分測(cè)定儀右側(cè)，將加熱伴管出氣口插入水分儀電解池樣口，出氣口通至液面以下，將樣品瓶空瓶放入到加熱孔中，并且將空芯進(jìn)樣針插入樣品瓶中。

4.7、打開(kāi)氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力約 0.1MPa ，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)流量至所需流量（約40~70ml/min ），此時(shí)加熱伴管出口應(yīng)有氣體流出。

4.8、打開(kāi) KHF-100 的后方的電源開(kāi)關(guān)，在溫控面板上設(shè)置所需溫度，如需修改溫度先按鍵移動(dòng)光標(biāo)點(diǎn)，再按▲或▼鍵增減溫度，修改完成后按?鍵確認(rèn)，等待溫度升溫穩(wěn)定，預(yù)熱并吹掃樣品瓶及管路中的水分，等待水分儀滴定平衡。

4.9、稱(chēng)量樣品并裝入樣品瓶中。

4.10、將裝有樣品的樣品瓶放入加熱孔中，插入空芯針，在水分測(cè)定儀上輸入樣品重量，調(diào)整延時(shí)時(shí)間，同時(shí)水分儀上開(kāi)始測(cè)量。在屏幕上點(diǎn)方法，并且在方法中輸入樣品稱(chēng)重質(zhì)量，等待測(cè)量完成顯示最終含水量結(jié)果。

4.11、樣品測(cè)試完成后，更換樣品瓶可繼續(xù)測(cè)量下一個(gè)樣品。

4.12、所有測(cè)試完成后，將加熱伴管出口拔出滴定池，并蓋上原來(lái)的密封加樣塞，才能關(guān)機(jī)降溫，最后關(guān)閉氣源。

第?5?章?注意事項(xiàng)

5.1、加熱爐外殼和樣品瓶有高溫，請(qǐng)勿用手直接觸摸，防止?fàn)C傷。

5.2、測(cè)量結(jié)束后請(qǐng)從電解池中拔出氣體進(jìn)樣管，防止液體倒流。

5.3、測(cè)量高溫溶解物質(zhì)，加熱溫度不能大于樣品的熔點(diǎn)，否則可能造成管路堵塞。