—測(cè)定方法—?

• 用進(jìn)樣器吸取足夠量的樣品，擦干凈針頭后，將進(jìn)樣器放在天平上稱量，按去皮鍵將重量歸零。
• 點(diǎn)擊儀器屏幕的“開始進(jìn)樣”，然后通過(guò)進(jìn)樣口將樣品打進(jìn)電解池內(nèi)。
• 擦干凈進(jìn)樣器的針頭后，將進(jìn)樣器重新放在天平上稱量，記錄下打入樣品的重量，讀數(shù)精確到0001g。
• 在儀器上輸入打入樣品的重量，等待測(cè)試結(jié)束，儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算樣品的水分含量。

—測(cè)試數(shù)據(jù)—? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??

?—樣品照片—

—結(jié)果照片—

1號(hào)樣 二氯丙烯

2號(hào)樣 三氯丙烯

?

—測(cè)定方法—?

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi)，液位至下刻度線，加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐，將干燥樣品瓶裝入加熱槽，溫度設(shè)置為 150℃，流量調(diào)整為 50ml/min，吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分，等待再次平衡。

3、平衡后將樣品瓶移出，取出樣品，用電子天平稱取樣品置于樣品瓶?jī)?nèi)，然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量，同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量，等待測(cè)量結(jié)束后顯示最終測(cè)量結(jié)果。

—測(cè)定條件—? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ??

1、溫度設(shè)置：150℃

2、流量設(shè)定：40ml/min

3、進(jìn)樣延時(shí)：60S

4、漂移扣除：自動(dòng)

5、空白扣除：0

6、樣品瓶：10ml,烘干過(guò)

—樣品照片—

—測(cè)試數(shù)據(jù)—

—結(jié)果照片—

?

稱量范圍：120g

稱量精度：0.001g

水分讀數(shù)：0.01%

需要注意的事項(xiàng)有兩點(diǎn)：

1、筍片需要切得足夠薄，不然測(cè)量時(shí)間會(huì)過(guò)長(zhǎng)。

2、溫度不能設(shè)置得太高，最佳測(cè)量溫度是100℃。超過(guò)100℃，筍片會(huì)出現(xiàn)不同程度的烘焦情況。

試驗(yàn)步驟：

首先將測(cè)量溫度調(diào)整到100℃，然后將筍切成薄片，往樣品盤里加入3-5g的筍片，蓋上蓋子，等重量數(shù)值穩(wěn)定后按開始鍵，儀器開始自動(dòng)測(cè)量。

多次測(cè)量的水分含量分別是： 84.84%、84.23%、84.46%。

圖1. 第一次測(cè)量數(shù)值

圖2. 第二次測(cè)量數(shù)值

圖3. 第二次測(cè)量數(shù)值

發(fā)泡材料密度較小，在有限的測(cè)試空間的前提下必然只能采取較小的測(cè)試重量，但是測(cè)試重量與測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性息息相關(guān)，過(guò)輕的質(zhì)量可能會(huì)使誤差數(shù)據(jù)變大。而客戶的需求是多樣的，這次的客戶需要我們測(cè)試最輕只有0.1g的樣品，看看我們的測(cè)試結(jié)果如何。

測(cè)試步驟：

• 準(zhǔn)備好密度天平主機(jī)及其配件，待測(cè)樣品，鑷子；
• 將密度天平通電，在水槽中裝入清水，放在支架上，再將稱量架裝好；
• 在測(cè)試密度小于1的樣品時(shí)，樣品在水中受到水的浮力會(huì)有向上浮的力，所以需要在稱量架上放好重錘，防止樣品將稱量架頂起；
• 將樣品放在稱量架上稱量，待讀數(shù)穩(wěn)定后按下Mode鍵記錄樣品在空氣中的重量；
• 記錄下樣品空氣中重量后將樣品放至稱量架水中部分的下方，用稱量架壓住樣品使其不能上浮，待儀器讀數(shù)穩(wěn)定后按下Mode鍵，記錄樣品在水中的重量，儀器自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示密度。
• 重復(fù)測(cè)試步驟，檢查測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。

注意事項(xiàng)：

• 測(cè)試過(guò)程中避免按壓擺放儀器的臺(tái)面，避免影響最終結(jié)果；
• 在每次測(cè)試過(guò)程中和結(jié)束后，都應(yīng)檢查稱重架是否沾水，如果有應(yīng)將水擦干，避免影響結(jié)果；
• 測(cè)試樣品為密度小于1的浮體時(shí)為避免樣品將稱量架頂起，應(yīng)在測(cè)試開始前用重錘放在稱量架上壓好；
• 測(cè)試時(shí)樣品應(yīng)保證完全被水淹沒(méi)；
• 如果產(chǎn)品容易產(chǎn)生氣泡應(yīng)使用酒精洗滌，且放入水中后應(yīng)檢查是否有氣泡，如果有，使用滴定管將氣泡吸走。

測(cè)試目的：測(cè)試電池漿料中的固含量多少，客戶寄樣并給出了標(biāo)準(zhǔn)值為46.30%±0.5%。

測(cè)試步驟：

• 開箱取出水分儀主機(jī)，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；
• 將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機(jī)鍵，顯示屏進(jìn)入開機(jī)界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進(jìn)行校準(zhǔn)；
• 電池漿料較為粘稠，為了讓水分更充分的揮發(fā)，提高加熱效率，在樣品盤中加入一片玻璃纖維紙，并去皮；
• 用實(shí)驗(yàn)匙取適量漿料均勻涂在玻璃纖維紙上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測(cè)試；蜂鳴兩聲后，儀器自動(dòng)停機(jī)，測(cè)試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看被測(cè)樣品的固含量為46.36%；
• 復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的漿料均勻涂在玻璃纖維紙上，重復(fù)上述測(cè)試步驟；測(cè)試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的固含量為46.33%；第三組數(shù)據(jù)，固含量為46.37%；根據(jù)客戶提供的參考數(shù)據(jù)46.30%，實(shí)際測(cè)試誤差小于客戶給出的誤差±0.5%，表示測(cè)試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。

注意事項(xiàng)：

• 儀器使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生高溫，所以測(cè)試過(guò)程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測(cè)定儀為精密儀器，測(cè)試過(guò)程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺(tái)面，避免影響測(cè)試結(jié)果；
• 在測(cè)試之前為了使水分更容易蒸發(fā)，應(yīng)將紙板切割成小塊避免因未徹底烘干影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果或試驗(yàn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)；
• 測(cè)試后儀器還處于高溫中，清理部件時(shí)要小心謹(jǐn)慎，防止?fàn)C傷。

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白，采用獨(dú)特的針頭設(shè)計(jì)，一次操作既可以實(shí)現(xiàn)載氣輸入，水汽輸出，同時(shí)由于新的氣路設(shè)計(jì)用極小的流量就可以實(shí)現(xiàn)水分蒸汽的傳輸，每次進(jìn)樣只需更換樣品瓶操作方便，無(wú)需等待樣品瓶冷卻之后更換瓶蓋。

第?2?章?儀器組成說(shuō)明

KSQL-310S-KHF 卡氏加熱爐主要分為兩個(gè)部分，第一個(gè)是V-310S庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀，第二個(gè)是KHF-100卡氏加熱爐，由這兩部分組成了完整的KSQL-310S-KHF 鋰電池材料專用卡氏水分測(cè)定儀。

第?3?章?310S水分儀的安裝與調(diào)試

3.1、在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約 80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。特別注意陰極室、測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

3.2、把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好，如下圖所示。

完成上述操作后，把攪拌子通過(guò)樣品注入口小心放入。然后分別在測(cè)量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封。

3.3、將大約 100～120 毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過(guò)密封口注入 ?到陽(yáng)極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽(yáng)極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。把測(cè)量電極、電解電極插頭分別插入相對(duì)應(yīng)的插座中。

3.4、 電解池準(zhǔn)備正常情況下，接通 220V 電源。將開關(guān)打開，儀器將自動(dòng)進(jìn)入主界面如下圖所示。

在主界面內(nèi)，點(diǎn)擊右側(cè)功能菜單按鈕，儀器即可進(jìn)入其它相應(yīng)功能，具體說(shuō)明如下：

“設(shè)置”功能：用于完成對(duì)測(cè)試選項(xiàng)、日期時(shí)間、聲音及顯示設(shè)備、語(yǔ)言、通信等相

應(yīng)參數(shù)的設(shè)置。

“方法”功能，用于完成對(duì)濃度計(jì)算公式方法的選擇及參數(shù)設(shè)置。

“數(shù)據(jù)”功能，用于完成歷史數(shù)據(jù)查詢的功能。

“功能”功能，預(yù)留的連接自動(dòng)進(jìn)樣器功能。

“幫助”功能，用于查看與儀器有關(guān)的信息及常見(jiàn)故障及注意事項(xiàng)

3.5、打開儀器電源，顯示開機(jī)界面，按測(cè)定鍵進(jìn)入測(cè)量界面，調(diào)節(jié)+ -號(hào)鍵增減攪拌速度，直至攪拌珠勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)保證杯內(nèi)液體不要濺到液位上方的杯內(nèi)壁為宜。

3.6、初次使用新鮮的庫(kù)侖電量法卡爾費(fèi)休試劑含有過(guò)量的碘，顏色為深紅色，儀器中間提示過(guò)碘狀態(tài)，然后用微量注射器抽取20～50ul的純水從加樣口緩慢加入反應(yīng)杯液面以下，直至反應(yīng)杯內(nèi)液體顏色變淡黃色，儀器左上方提示過(guò)水，含水量顯示值開始計(jì)數(shù)，停止加水，如果加入過(guò)多的水會(huì)導(dǎo)致電解平衡需要較長(zhǎng)的時(shí)間。

3.7、如果新加入的卡爾費(fèi)休試劑顏色顯示為淡黃色，表示試劑已經(jīng)吸潮，儀器界面中間不會(huì)顯示過(guò)碘，而是顯示“正在穩(wěn)定過(guò)正中，請(qǐng)等待”，此時(shí)不需要加水，等待儀器電解至平衡，顯示正常狀態(tài)即可。

3.8、當(dāng)儀器電解平衡后，界面的中間位置 會(huì)顯示“準(zhǔn)備好滴定了，可以進(jìn)樣測(cè)試了”，儀器則可正常使用。

3.9、當(dāng)測(cè)試一般液體樣品時(shí)“進(jìn)樣延遲時(shí)間”可以設(shè)為5-30秒，當(dāng)與卡氏加熱爐聯(lián)用時(shí)，則“進(jìn)樣延遲時(shí)間”必須大于120秒。

第?4?章?卡氏加熱爐的安裝

4.1、加熱爐示意圖

4.2、采用鋼瓶為氣源時(shí)，先安裝減壓閥

4.3、將3.2mm管路的接頭安裝至減壓閥出氣口

4.4、將外徑3.2mm的PTFE管路一頭介入減壓閥接頭，另外一頭安裝至加熱爐背后的進(jìn)氣口接頭。

4.5、氣口鏈接至儀器上方的兩個(gè)干燥瓶，并且將干燥瓶用管路相連接。

4.6、加熱爐擺放在水分測(cè)定儀右側(cè)，將加熱伴管出氣口插入水分儀電解池樣口，出氣口通至液面以下，將樣品瓶空瓶放入到加熱孔中，并且將空芯進(jìn)樣針插入樣品瓶中。

4.7、打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力約 0.1MPa ，調(diào)節(jié)氣體流量計(jì)流量至所需流量（約40~70ml/min ），此時(shí)加熱伴管出口應(yīng)有氣體流出。

4.8、打開 KHF-100 的后方的電源開關(guān)，在溫控面板上設(shè)置所需溫度，如需修改溫度先按鍵移動(dòng)光標(biāo)點(diǎn)，再按▲或▼鍵增減溫度，修改完成后按?鍵確認(rèn)，等待溫度升溫穩(wěn)定，預(yù)熱并吹掃樣品瓶及管路中的水分，等待水分儀滴定平衡。

4.9、稱量樣品并裝入樣品瓶中。

4.10、將裝有樣品的樣品瓶放入加熱孔中，插入空芯針，在水分測(cè)定儀上輸入樣品重量，調(diào)整延時(shí)時(shí)間，同時(shí)水分儀上開始測(cè)量。在屏幕上點(diǎn)方法，并且在方法中輸入樣品稱重質(zhì)量，等待測(cè)量完成顯示最終含水量結(jié)果。

4.11、樣品測(cè)試完成后，更換樣品瓶可繼續(xù)測(cè)量下一個(gè)樣品。

4.12、所有測(cè)試完成后，將加熱伴管出口拔出滴定池，并蓋上原來(lái)的密封加樣塞，才能關(guān)機(jī)降溫，最后關(guān)閉氣源。

第?5?章?注意事項(xiàng)

5.1、加熱爐外殼和樣品瓶有高溫，請(qǐng)勿用手直接觸摸，防止?fàn)C傷。

5.2、測(cè)量結(jié)束后請(qǐng)從電解池中拔出氣體進(jìn)樣管，防止液體倒流。

5.3、測(cè)量高溫溶解物質(zhì)，加熱溫度不能大于樣品的熔點(diǎn)，否則可能造成管路堵塞。

測(cè)試目的：樹脂粉是一種無(wú)毒無(wú)味的白色粉末，它的化學(xué)穩(wěn)定性很高，貝有良好的可塑性，它的電絕緣性優(yōu)良，不般不會(huì)燃燒。廣泛用于生產(chǎn)型材、異型材、管材管件、板材、片材等領(lǐng)域，在工業(yè)、建筑、農(nóng)業(yè)、電力、醫(yī)療器材、日用生活、包裝等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。客戶為了確認(rèn)我司米德水分儀的可靠性，寄樣進(jìn)行實(shí)物測(cè)試，讓我們看看最終結(jié)果。

QL-100B作為低水分含量產(chǎn)品專用型號(hào)，精度高，對(duì)于微量水分識(shí)別靈敏，為企業(yè)做好品質(zhì)管理提供更好的幫助。

測(cè)試步驟：

1、開箱取出水分儀主機(jī)，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；

2、將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機(jī)鍵，顯示屏進(jìn)入開機(jī)界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進(jìn)行校準(zhǔn)；

3、取適量樣品均勻鋪在樣品盤上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測(cè)試；蜂鳴兩聲后，儀器自動(dòng)停機(jī)，測(cè)試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看被測(cè)樣品的水分含量為0.429%；

4、復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的樣品均勻鋪在樣品盤上，重復(fù)上述測(cè)試步驟；測(cè)試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的水分含量為0.430%；兩次測(cè)試誤差為0.001%，表示測(cè)試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。

注意事項(xiàng)：

• 儀器使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生高溫，所以測(cè)試過(guò)程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測(cè)定儀為精密儀器，測(cè)試過(guò)程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺(tái)面，避免影響測(cè)試結(jié)果；
• 在測(cè)試之前為了使水分更快速重復(fù)的蒸發(fā)，最好加一片玻璃纖維紙輔助測(cè)試；
• 測(cè)試后儀器還處于高溫中，清理部件時(shí)要小心謹(jǐn)慎，防止?fàn)C傷。

測(cè)試儀器：米德QL-720D（稱重精度0.001g,水分解析0.001%）

測(cè)試目的：織物防水的由來(lái)已久，我們魏晉時(shí)代就已經(jīng)有了防水產(chǎn)品，20世紀(jì)50年代，含氟烷基化合物作為防水防油整理劑開始應(yīng)用，此后越來(lái)越多的防水產(chǎn)品問(wèn)世，競(jìng)爭(zhēng)也日趨激烈，目前市場(chǎng)上的織物防水劑中，一般都以含氟化合物為主，但是其生產(chǎn)和使用過(guò)程對(duì)人體和環(huán)境會(huì)產(chǎn)生有害的影響，因此，越來(lái)越多的人把精力投入到無(wú)氟織物防水劑的研究領(lǐng)域。

QL-720D作為固含量專用的測(cè)試儀，測(cè)試時(shí)間相對(duì)于烘箱而言大大縮短，在保證測(cè)試效果的同時(shí)，為客戶節(jié)省了大量的時(shí)間。既穩(wěn)定，又兼顧效率，符合現(xiàn)代生產(chǎn)的需求。

測(cè)試步驟：

1、開箱取出水分儀主機(jī)，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；

2、將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機(jī)鍵，顯示屏進(jìn)入開機(jī)界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進(jìn)行校準(zhǔn)；

3、溶液樣品中水分含量比較大，為了讓水分更充分的揮發(fā)，提高加熱效率，在樣品盤中加入一片玻璃纖維紙，并去皮；

4、用滴定管取適量溶液1均勻滴在玻璃纖維紙上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，按下“START”鍵開始測(cè)試；蜂鳴兩聲后，儀器自動(dòng)停機(jī)，測(cè)試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看被測(cè)樣品的揮發(fā)物成分為69.239%，固含量為30.761%；

5、復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取等量的溶液1均勻滴在玻璃纖維紙上，重復(fù)上述測(cè)試步驟；測(cè)試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的揮發(fā)物為69.247%，固含量為30.753%；兩次測(cè)試誤差為0.008%，表示測(cè)試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。

• 6、做完溶液1的重復(fù)性測(cè)試后，我們對(duì)溶液2進(jìn)行同樣的操作，重復(fù)上述步驟，得出溶液2兩次測(cè)試的固含量結(jié)果為34.615%和34.575%，誤差為0.040%。

  

• 	第一次測(cè)試（固含量%）	第二次測(cè)試（固含量%）
  溶液1	30.761	30.753
  溶液2	34.615	34.575

   

  注意事項(xiàng)：

  • 儀器使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生高溫，所以測(cè)試過(guò)程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
  • 水分測(cè)定儀為精密儀器，測(cè)試過(guò)程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺(tái)面，避免影響測(cè)試結(jié)果；
  • 在測(cè)試之前為了使水分更快速重復(fù)的蒸發(fā)，最好加一片玻璃纖維紙輔助測(cè)試；

  測(cè)試后儀器還處于高溫中，清理部件時(shí)要小心謹(jǐn)慎，防止?fàn)C傷。

測(cè)試步驟：

1. 開箱取出水分儀主機(jī)，配件包括砝碼、支架、樣品盤、防風(fēng)盤、電源線等；
2. 將防風(fēng)盤、支架、樣品盤一一裝好，接通電源，按下開機(jī)鍵，顯示屏進(jìn)入開機(jī)界面，首先按去皮鍵減去樣品盤重量，后將100g砝碼放入托盤進(jìn)行校準(zhǔn)；
3. 取10g左右的樣品處理后鋪在樣品盤上，設(shè)置好合適的溫度后蓋下上蓋，待數(shù)字顯示穩(wěn)定后按下“START”鍵開始測(cè)試；蜂鳴兩聲后，儀器自動(dòng)停機(jī)，測(cè)試結(jié)束，可在液晶顯示屏查看測(cè)試后樣品的水含量為0.320%；
4. 復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取10g左右樣品鋪在樣品盤上，重復(fù)上述測(cè)試步驟；測(cè)試結(jié)束后得出第二組數(shù)據(jù)，顯示樣品的水分含量為0.317%；數(shù)據(jù)基本相同誤差僅為0.03%，表示測(cè)試結(jié)果可靠，可重復(fù)性好。
5. 復(fù)位儀器，待儀器冷卻至40℃以下后，再取4g樣品鋪在樣品盤上，重復(fù)上述測(cè)試步驟；測(cè)試結(jié)束后得出第三組數(shù)據(jù)，顯示樣品的水分含量為0.327%；數(shù)據(jù)基本相同，排除了一、二組測(cè)試的小概率巧合，確認(rèn)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

注意事項(xiàng)

• 儀器使用過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生高溫，所以測(cè)試過(guò)程中不要在儀器周圍放置易燃易爆物；
• 水分測(cè)定儀為精密儀器，測(cè)試過(guò)程中應(yīng)避免倚靠按壓擺放儀器的臺(tái)面，避免影響測(cè)試結(jié)果；
• 測(cè)試后儀器還處于高溫中，清理部件時(shí)要小心謹(jǐn)慎，防止?fàn)C傷。